乙酸乙酯的制備實驗報告(精選3篇)
乙酸乙酯的制備實驗報告 篇1
一、實驗目的
1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實驗原理
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。)
三、實驗藥品及物理常數
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
(1)滴加、蒸餾裝置; (2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入,加入后應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
⑹ 干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
七、實驗結果
1、產品性狀 ; 2、餾分 ; 3、實際產量 ;
4、理論產量 ; 5、產率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什么特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應后的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?
九、實驗體會
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的.上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率采取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙酸乙酯(減少損失)。
乙酸乙酯的制備實驗報告 篇2
一、實驗目的
1、掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2、學會回流反應裝置的搭制方法。
3、復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二、實驗原理
本實驗用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外,還有生成乙醚的副反應。主反應:
副反應:
三、儀器與試劑
儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計,分液漏斗,電熱套,分餾柱,接引管,鐵架臺,膠管量筒等。
試劑:無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四、實驗步驟
1、向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、開始加熱,加熱電壓控制在70V——80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸30——40min。
3、蒸餾溫度控制在溫度嚴格控制在73——78℃直至反應結束。
五、產品精制
1、首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的'是離除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的是出去無水乙醇。
4、加入2gMgSO4固體,目的是除水。
六、數據處理
最后量取乙酸乙酯為7、8ml。(冰醋酸相對分子質量60、05相對
密度1、049)(乙酸乙酯相對分子質量88、10相對密度0、905)
產率=(7、8X0、9/88)/(8X1、04/60)X100%=57%
七、討論
1、濃硫酸加入時會放熱,應在搖動中緩慢加入。
2、加入飽和NaCO3時,應在搖動后放氣,以避免產生CO2而使分液漏斗內壓力過大。
3、若CO32—洗滌不完全,加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成,應加入稀鹽酸溶解。
4、干燥時應塞上瓶塞,并間歇振蕩。
5、蒸餾時,所有儀器均需烘干。
乙酸乙酯的制備實驗報告 篇3
一、實驗目的
1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實驗原理
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。
三、實驗藥品及物理常數
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入,加入后應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
= 6 * GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
七、實驗結果
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什么特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應后的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?
十、實驗體會
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的.變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇———→濃硫酸————→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a、濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率采取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。